熱線：021-5161-9676 |
熱線：021-5161-9676 |
一、 目的
規(guī)范濃縮氮吹儀操作程序，嚴(yán)謹(jǐn)使用氮吹儀，保證檢測(cè)工作的進(jìn)行，操作人員的人身安全和設(shè)備安全。
二、 適用范圍
適用于氮吹儀工作的使用操作。
三、職責(zé)
(1)操作人員按照本規(guī)程使用氮吹儀。
(2)保管人員負(fù)責(zé)監(jiān)督使用操作是否符合規(guī)程，并定期維護(hù)測(cè)試。
(3)科室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)綜合管理。
四、 操作方法
1)準(zhǔn)備工作。
操作人員使用氮吹儀之前，應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉佟⑺囟群歪樜恢g的平衡。使用不當(dāng)，將會(huì)事倍功半，甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌取悠愤\(yùn)輸過(guò)程等環(huán)境條件。
2)水浴操作
(1)打開水浴電源開關(guān)。
(2)設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊第一個(gè)鍵，上排顯示“SP”，再按“∧”或“∨”，是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值，再但左邊第一個(gè)鍵返回。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。
3)氮吹儀操作。
(1)將氮吹儀提升到最高位置，并鎖緊。
(2)將樣品試管放置到樣品定位架上，用樣品定位架彈簧固定試管，試管底部處于支撐托盤上，記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過(guò)低，則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤，直到試管底部位于托盤上，距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤，使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘，固定支撐托盤。
(3)安裝不銹鋼針頭，直接套上即可。
(4)打開氮?dú)馄浚{(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣。氮?dú)庵恍栝_一點(diǎn)點(diǎn)，否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力。
(5)降低針頭，直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整：擰開配氣盤上的鎖緊螺母，針閥管便可上下滑動(dòng)，調(diào)整好高度，擰緊鎖緊螺母。
(6)打開所用樣品位的流量閥。打開流量閥時(shí)，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可，不要旋轉(zhuǎn)幅度過(guò)大，以防針閥螺母脫落，安裝時(shí)，應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。
(7)濃縮樣品前，建議氮?dú)饪沾?-10min，以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
(8)調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速。氮吹開始，用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測(cè)供氣壓力，不得超過(guò)200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥，使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋，但應(yīng)防止飛濺。
(9)連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求，必須監(jiān)測(cè)汽化，到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。
(10)汽化完成時(shí)，使用干凈的吸管，用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
(11)向上滑動(dòng)針閥管，從樣品定位架移走樣品試管。
(12)汽化完成后關(guān)閉氣源。
(13)關(guān)掉流量計(jì)和流量閥。
(14)關(guān)掉水浴電源。
(15 )卸下不銹鋼針頭。
五、注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng)
(1)加熱介質(zhì)可以使用蒸餾水、去離子水和水浴加熱專用油。最好使用蒸餾水和去離子水，可以防止水浴壁上產(chǎn)生污垢。
(2)水浴中的水建議一天一換，最長(zhǎng)不超過(guò)一周。
(3)每次使用針頭后都應(yīng)清洗，盡量減少針的污染。可使用有機(jī)溶劑沖洗、高壓消毒和索格利特萃取等技術(shù)。
(4)浴底耐灰但不防水。絕不能將水浴浸泡在任何液體中，或放在可能發(fā)生浸泡的地方。
(5)使用后登記使用記錄。
基本原理即是減壓蒸餾，可降低液體的沸點(diǎn)，那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)到沸點(diǎn)就會(huì)受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)就可以在分解之前蒸餾出來(lái)，“旋轉(zhuǎn)”可以使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。另外，在高效冷卻器（一般是冷凝管）作用下，可將熱蒸汽迅速液化，加快蒸發(fā)速率。應(yīng)用：萃取液的濃縮，有機(jī)物提取，色譜分離接收液的蒸餾。優(yōu)點(diǎn)：蒸發(fā)速度相對(duì)較快樣品量大控制水浴溫度可控制熱量輸入真空度可控制整個(gè)過(guò)程可見(jiàn)，好控制缺點(diǎn)：只能處理單一樣品需要清洗玻璃裝置 密封件壽命有限，需要定期更換樣品會(huì)泄露到空氣中，造成污染
